Обратим внимание на следующее. Рекомендации РМГ 76 разработаны с учётом и в развитие требований международных стандартов серии ГОСТ Р ИСО 5725 (далее 5725), в первую очередь 6-й её части , касающейся ВЛК. Так вот, из двух интересующих нас видов контроля в последнем документе присутствует только проверка приемлемости. Оперативный контроль здесь не регламентируется. И в этом, думается, одна из причин упомянутого выше «смешивания»: при изучении оперативного контроля по РМГ 76, где, как заявлено, развиваются положения 5725, хочется найти в «родительском» документе первоисточник, и в качестве такового может «подвернуться» очень похожая проверка приемлемости.
Что касается наследования, то здесь нужно сказать, что организацией ФГУП «УНИИМ» разработана и выпущена инструкция МИ 2881-2004 (далее МИ 2881), играющая для проверки приемлемости ту же роль, что и РМГ 76 для ВЛК, а также РМГ 64-2003 для оценивания показателей точности . Наглядно это наследование изображено на схеме . Заметим, что помимо алгоритмов и методов, наследуемых из 5725, разработанные РМГ/МИ содержат свои собственные, и весьма значительные, добавления.
В контексте настоящей статьи необходимо также учитывать некоторые положения и алгоритмы, содержащиеся в нормативных документах (НД) на методики выполнения измерений (МВИ). Дело в том, что в этих документах, как отечественных, так и зарубежных, в той или иной степени также регламентируется контроль погрешностей. Большинство документов по МВИ создавались либо до внедрения документов , либо без их учёта. Из-за этого возникают определённые методические трудности для согласованного их использования совместно с регламентированными в новых документах методами ВЛК . Об этом речь будет идти далее.
При проведении любых видов ВЛК основным критерием для принятия решений является сравнение получаемых при измерениях значений с контрольными пределами. Эти пределы вычисляются на базе показателей качества методик анализа или показателей качества результатов анализа . Терминология и методология их установления и использования имеет ряд особенностей. Рассмотрение их важно для дальнейшего изложения.
Анализ терминологии
Относящиеся к ВЛК термины и определения встречаются во многих НД. Между ними не всегда имеется строгая синхронизация. А для однозначной трактовки используемых формулировок зачастую требуется дополнительный анализ. Ниже рассматриваются некоторые проблемные понятия, важные для оперативного контроля.
Измеряемые значения
Без ограничения общности можно считать, что конечным итогом проведения любого КХА – другими словами измерения по МВИ – является некоторое числовое значение, выдаваемое в качестве результата для использования его в тех или иных целях. В 5725 такое значение называется результатом измерений , в РМГ 76 – результатом контрольного измерения , в МИ 2881 и РМГ 76 – результатом анализа . В других НД, в частности на методики измерений, могут встречаться и отличные названия, например окончательный результат . Мы будем придерживать термина результат измерения .
Другими важными для нас «объектами», фигурирующими в КХА, являются значения, полученные в результате двух или более повторений всех шагов измерения и используемые для усреднения с целью получения результата измерения (иногда вместо усреднения вычисляется медианы – см. далее). В 5725 это – единичные наблюдения , в РМГ 76 – результаты контрольных определений , в МИ 2881 и РМГ 76 – результаты единичных анализов (единичных определений) . Иногда также применяется термин параллельные определения , где слово «параллельные» означает получение всех значений в условиях повторяемости (см. далее). Мы будем придерживаться сочетания результат(ы) параллельного(ых) определения(ий) , поскольку условия повторяемости в рассматриваемых далее алгоритмах должны соблюдаться всегда.
Особенности показателя повторяемости
На практике при трактовке параметров погрешностей, приводимых в различных НД, возникают определённые трудности. Не в последнюю очередь это связано с неоднозначностью трактовки, в том или ином контексте, некоторых терминов, что было проиллюстрировано выше. Есть и другие причины.
Стандарты 5725 «пришли к нам» из-за рубежа и, вообще говоря, без адаптации (это аутентичный перевод). Применять же их нужно, в первую очередь, к отечественным МВИ. Но в практике составления зарубежных и отечественных НД на методики сложились различия.
Зарубежные НД практически никогда не регламентируют усреднение для получения результата измерений, поэтому та или иная форма термина «параллельные определения» в них отсутствует. (По крайней мере это подтверждается нашим анализом нескольких десятков американских и международных стандартов – ASTM и ISO соответственно, – используемых на предприятиях нефтепереработки.) Как итог, документы 5725 оперируют только результатами измерений и никогда – результатами параллельных определений (в том смысле, как это понимается в рассматриваемых здесь РМГ/МИ). Это в полной мере относится и к определению повторяемости , которая в 5725-6 (см. п.п. 3.12–14) определяется как степень близости независимых результатов измерений в условиях повторяемости. А это, в свою очередь, означает, что для того, чтобы реализовать какую-либо разновидность контроля повторяемости, необходимо дважды полностью (от начала до конца) выполнить МВИ .
Примечание. Именно из-за этого для повторяемости в 5725 количество параллельных измерений (не определений!) всегда равно 2.
Совсем иная картина наблюдается в отечественных НД на методики. Здесь практически всегда (если специфика МВИ это допускает) на последнем этапе для получения результата измерения регламентируется усреднение по двум или более результатам параллельных определений. Из статистики нетрудно понять, что разброс усреднённых результатов измерений , выполненных в условиях повторяемости, будет пропорционален разбросу используемых для усреднения результатов , в нашем случае параллельных определений (коэффициент пропорциональности равен, где n – количество этих определений). В связи с этим возникает естественное желание не делать для контроля повторяемости повторное измерение, как это регламентировано в 5725, а «удовлетвориться» уже полученными в первом измерении результатами параллельных определений. Что, собственно, и регламентируется в РМГ/МИ.
Правильно это или нет, дело вкуса. Но одно несомненно: в 5725 и в наследуемых РМГ/МИ повторяемость определяется по-разному . В первом случае это близость результатов измерений , во втором – близость результатов параллельных определений . Это может приводить к затруднениям при изучении и сравнении относящихся к ВЛК документов. К примеру, такая цитата из 5725 (стр. V): «экстремальные показатели прецизионности – (это) повторяемость, сходимость и воспроизводимость» – однозначно говорит, что повторяемость и воспроизводимость трактуются здесь как предельные значения чего-то одного (прецизионности). Но в РМГ это разные понятия: повторяемость относится к результатам параллельных определений, воспроизводимость – к результатам измерений.
Примечание. Осознание этого факта поможет преодолеть интуитивное предубеждение, что повторяемость всегда больше воспроизводимости. Если факторы, влияющие на разброс результатов измерений за счёт смены испытателей, оборудования, времени суток и т.д., незначительны (например в опытах в пределах лаборатории), то влияние вполне может оказаться преобладающим, и повторяемость превысит воспроизводимость.
Вышеизложенное важно для практической интерпретации характеристик погрешностей, приводимых в НД на МВИ, с целью их использования в ВЛК. Это рассматривается ниже.
Состав показателей качества
Как известно, ВЛК оперирует четырьмя показателями качества методики/результатов:
повторяемости, или сходимости (одно и то же для методики и результатов);
воспроизводимости (для методики) / внутрилабораторной (ВЛ) прецизионности (для результатов);
правильности (разные для методики и для результатов);
точности (разные для методики и для результатов).
Приведём некоторые особенности перечисленных показателей.
Стандарты 5725 оперирует только показателями качества методики.
Показатели правильности в оперативном контроле и проверке приемлемости не используются.
Показатели точности выражаются в виде доверительного интервала погрешности результатов анализа и обычно проблем с трактовкой не имеют. Обозначаются как Δ и Δ л для методики и результатов соответственно (здесь и далее индекс «л» означает «лабораторный»).
Показатель воспроизводимости. Как упоминалось выше, считается предельным случаем показателя прецизионности в условиях воспроизводимости, поэтому далее он и показатель ВЛ прецизионности будут называться просто показателями прецизионности. В математическом аппарате в РМГ/МИ в качестве основного для этих показателей используется представление в виде среднеквадратического отклонения (СКО), обозначаемого как σ R . и σ Rл. В то же время в НД на методики чаще используется предел прецизионности для двух результатов измерений. Наиболее распространённое обозначение R и R л.
Показатель повторяемости в РМГ/МИ также принято выражать в виде СКО, но теперь уже параллельных определений, и обозначать как σ r (считается, что σ rл = σ r как предельное значение «прецизионности параллельных определений» в условиях повторяемости). По аналогии с прецизионностью, в НД на методики чаще используется предел повторяемости r для n параллельных определений.
Трактовка погрешностей в НД на МВИ
Большинство отечественных НД создавались до появления (или без учёта) 5725 и наследуемых документов, так что формы представления в них погрешностей достаточно разнообразны и значительно отличаются от того, что «хотелось бы видеть». Мы не будем здесь касаться вопросов аналитического представления (проще говоря, формул) зависимостей показателей погрешностей от измеряемого значения (это будет рассмотрено в других публикациях), а обратимся к особенностям, связанным с возможным видом их представления: СКО или предел.
Итак, чтобы непосредственно (без преобразований формул) воспользоваться математикой ВЛК, необходимо выполнить два шага:
Шаг 1. Привести показатели повторяемости и прецизионности к СКО, если они заданы в виде пределов. Для воспроизводимости это означает выполнение преобразования σ R = R/Q(P, 2) º R/2,77, для повторяемости – σ r = r/Q(P, n). При этом, с учётом предыдущего раздела, нужно внимательно отслеживать, какая повторяемость представлена в НД. Например, в ASTM D 1319–03 регламентировано всё-таки, вопреки тому, что утверждалось выше по поводу зарубежных стандартов, усреднение по представительной выборке. Но так как стандарт зарубежный, то, как мы уже знаем, в нём повторяемость задаётся для двух результатов измерений. И верным будет соотношение σ r = r/Q(P, 2). Тем более что количество усредняемых значений n представительной выборки из данного документа не узнать.
Шаг 2. Установить каким-либо способом ВЛ показатели прецизионности и точности (для повторяемости, как мы знаем, в качестве внутрилабораторного используется показатель методики). В идеале это проведение специального эксперимента по оцениванию (приложение В в РМГ 76). Возможна также оценка по результатам контрольных карт (КК). Это всё – экспериментальные методы. В РМГ 76 регламентированы также (п.4.7) расчётные способы оценки. И хотя они рассматриваются там как временные: должны применяться лабораторией только на стадии внедрения МВИ, – на практике (например в стандартах предприятия или руководствах по качеству лабораторий) их довольно часто рассматривают как «окончательные». В этом есть определённый смысл. И вот почему.
У контроля качества результатов измерений есть две цели:
Отслеживать стабильность процессов производства, а значит и одной из важных его составляющих – процесса контроля качества материалов и продукции.
Гарантировать заявленную погрешность продукции, а значит и главный её критерий – погрешность методик испытаний.
Первая задача, вообще говоря, является внутренней для предприятия или лаборатории. «Философия» примерно такова: если производство налажено, желательно, чтобы оно было стабилизировано. А для этого желательно, чтобы был стабилизирован и процесс измерений. Поэтому изменения в погрешностях результатов измерений, даже если они не нарушают погрешностей, заявленных в НД на МВИ, являются нежелательными. То есть – эта задача требует установления ВЛ показателей качества результатов измерений и впоследствии их контроля.
Вторая задача ориентирована на заказчика, будь то внешнего или внутреннего. И, по большому счёту, его интересует гарантирование погрешности результатов измерений, заявленной в НД на МВИ. То есть – контролироваться должны показатели качества методик измерений.
Примечание. Иногда желательно уменьшить заявляемые погрешности измерений. Например в экологических испытаниях, где эти погрешности учитываются в нормативах контроля, превышение которых влечёт за собой штрафные санкции. В таких случаях, разумеется, также потребуются внутрилабораторные показатели.
Из сказанного следует, что существуют ситуации, когда целесообразно использовать для контроля исключительно показатели качества методик. То есть поступать так, как это непосредственно прописывается в НД на эти методики. В этом смысле использование расчётных показателей по РМГ 76 является неким компромиссным решением и вполне допустимо, если оно принято осознанно и зафиксировано в руководстве по контролю качества лаборатории. Правда, в этом случае может потребоваться некоторая коррекция расчётов, в том числе и при программировании приложений поддержки ВЛК.
В заключение раздела коснёмся небольшого вопроса, вызывающего иногда затруднения на практике. Речь идёт о выборе формул для оценки расчётных показателей. В РМГ 76 (п.7.4) приводится два набора:
первый набор характеризуется тем, что все показатели, кроме повторяемости, умножаются на 0,84. Должен применяться, когда для данной МВИ не планируется использование КК,
второй набор характеризуется тем, что показатель погрешности не остаётся без изменений, а показатель правильности пересчитывается (с новой прецизионностью). Должен применяться, когда КК для МВИ планируются.
Обоснование всему этому, видимо, таково. При ведении КК рано или поздно будут сделаны регламентируемые в РМГ оценки внутрилабораторных показателей, будет выполнено их протокольное оформление для последующего использования в ВЛК. Если же ведение КК не планируется, «приходится слегка подправить» показатель погрешности.
Примечание. Употреблённое выше «слегка подправить», умножив на 0,84 (или, что то же самое, разделив на 1,2), с точки зрения статистики означает сужение интервала погрешности до уровня доверительной вероятности 0,9.
Образцы (контролируемые или используемые для контроля)
Согласно РМГ 76, оперативный контроль проводится время от времени при наступлении определённых событий, таких как смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта, новая серия рабочих проб и т.п. В то же время согласно МИ 2881 (как и 5725-6) проверка приемлемости единичных результатов осуществляют при получении каждого результата анализа рабочих проб. иллюстрирует такое соотношение между рассматриваемыми образцами.
Примечание. Существует некая неоднозначность в том, как употреблять термины проба , образец , измерение и пр. В частности, когда в целях контроля выполняется сразу несколько измерений или назначается повторное измерение. Если измерения неразрушающие, уместно, видимо, говорить об измерениях . В противном случае более точным будет термин образец (повторный или аликвотный). Думается, эта неоднозначность не приведёт к недоразумениям при чтении статьи.
Рис. 2 «Встраивание» образцов оперативного контроля в последовательность рутинных испытаний, проводимых по конкретной МВИ
Проверка приемлемости
По некоторым соображение рассмотрение интересующих нас алгоритмов контроля удобно начать с проверки приемлемости результатов, хотя это и не основная тема статьи.
Проверку приемлемости применяют к результатам, получаемым в условиях повторяемости или воспроизводимости. Последняя ситуация рассматриваться не будет, так как проверка приемлемости в этом случае относится в основном к взаимоотношениям между лабораториями, например между поставщиком и потребителем, что «далеко» от оперативного контроля.
Примечание. Напомним, что условиями повторяемости называются такие условия, когда измерения выполняются «по одной и той же методике на идентичных пробах в одинаковых условиях (один и тот же оператор, одна и та же установка и т.п.) и практически в одно и то же время (то есть подряд)». Условиями же воспроизводимости называются условия, когда имеется одна и та же методика и используются идентичные пробы, а всё остальное меняется. Чаще всего речь идёт об измерениях в различных лабораториях.
Согласно МИ 2881 проверка приемлемости в условиях повторяемости (далее в тексте условия уточняться не будут) применяется к результатам параллельных определений отдельных результатов. Проверка применяется к рутинным пробам (на – верхний ряд), причём ко всем. И если это так, то говорят, что измерения выполняются с проверкой приемлемости.
В 5725 даётся несколько иное определение. Связано это с тем, что, как отмечалось выше, в зарубежных НД «нет» параллельных определений. Поэтому в ситуациях с повышенными требованиями к результатам измерений процедура МВИ может выполняться два или более раз подряд и подвергаться контролю приемлемости для установления окончательного результата по этим измерениям. Такой алгоритм может быть прописан, например, в технических условиях (ТУ) на продукцию или в договоре. В отличие от отечественной практики, где выполнение «нескольких измерений подряд» называется параллельными определениями или чем-то подобным прописывается непосредственно в НД на МВИ.
Несмотря на расхождение в терминологии и некоторые нюансы, алгоритм проверки (), регламентированный в МИ 2881, фактически полностью совпадает с соответствующим алгоритмом 5725-6.
Примечание. В 5725-6 имеется также алгоритмы с получением другого количества дополнительных результатов. Принципиально они не отличаются от приведённого на .
Рис. 3 Алгоритм проверки приемлемости результатов измерений по 5725-6
Отметим следующие важные моменты:
Контролируется (проверяется) только повторяемость.
Результатом проверки приемлемости является установление результата измерения.
Количество единичных результатов измерений, по которому определяется результат измерения, зависит от хода проверки приемлемости.
Результат измерения может выражаться не только в виде среднего, но и в виде медианы.
Стоит сказать ещё вот о чём. В большинстве отечественных НД на МВИ регламентируется проверка приемлемости в виде простой проверки «в норме / не в норме». Фактически это означает, что в случае неудовлетворительной проверки результат попросту перемеряется.
Особая ситуация в зарубежных НД. Стандартная формулировка в них: «разница между двумя результатами может превышать контрольный предел только в одном случае из двадцати» (5% в соответствии с принятой в лабораторной практике доверительной вероятностью 0,95). Фактически здесь не идёт речь о повторных или дополнительных измерениях, а об отслеживании данных за некоторый промежуток времени. Последовательное применение этого положения приведёт к чему-то похожему на ведение КК.
Как в описанных случаях применить алгоритм , не нарушая НД? Ответ дан в МИ 2881: следует записать новый алгоритм в ТУ, руководство по качеству и т.п.
Последнее замечание. При реализации алгоритма затруднения может вызвать то обстоятельство, что ни в 5725, ни в МИ не регламентируется способ определения опорного значения, по которому вычисляется норматив контроля в случаях, когда показатель повторяемости зависит от измеряемой величины. Видимо, не остаётся ничего другого, как брать в качестве X оп текущее среднее значение, даже если затем в качестве окончательного результата будет использована медиана. Думается, это достаточно эффективно, поскольку вероятность такого события (необходимость медианы) крайне мала: при доверительной вероятности 0,95 два подряд нарушения повторяемости будут наступать в одном случае из 400 (0,25%).
Оперативный контроль
В отличие от проверки приемлемости, оперативный контроль проводится на специальных, дополнительных по отношению к рутинным, пробах (на Рис. 2 – нижний ряд). Даже если предположить, что в каких-то случаях только что испытанная рутинная проба тут же «включается» в оперативный контроль, скажем в методе добавок, всё равно это будет именно контрольное испытание, но с «некоторыми особенностями» получения первого измерения. К тому же такую практику нельзя признать целесообразной, так как в этом случае не так-то просто достигнуть точного соблюдения регламента оперативного контроля в соответствии с РМГ 76.
Алгоритмы оперативного контроля подразделяются на две категории:
Контроль повторяемости
Как отмечено выше, контроль повторяемости является вспомогательным: он должен, согласно п.5.10.2 в РМГ 76, применяться к результатам измерений, выполняемых внутри алгоритмов оперативного контроля погрешности (а также в не рассматриваемых здесь периодическом и выборочном статистическом контролях). Напомним, что контроль повторяемости выполняется только для МВИ, у которых для получения результата измерения предусмотрены параллельные определения.
В нашей лаборатории, как и в любой аккредитованной лаборатории, существует система качества и в том числе система качества выполнения анализа, поэтому одним из основных документов нашей аккредитованной лаборатории является «Руководство по качеству», в котором одним из основных разделов является раздел - «Политика и задачи системы качества» согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-00 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий», которым мы непосредственно применяем в своей работе.
Внедрение стандартов ГОСТ Р ИСО 5725-2002 в практику испытательных лабораторий означает освоение принятых в международной практике правил планирования и проведения межлабораторных экспериментов по оценке показателей точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений, способов оценки приемлемости результатов измерений, способов разрешения спорных ситуаций, внедрения процедур внутрилабораторного контроля качества применяемых методов измерений, что должно способствовать повышению качества измерений в лаборатории.
В основу политики в области качества и эффективности использования результатов количественных химических анализов (КХА) в лаборатории положена система метрологического обеспечения КХА, т.е. система управления и применения организационных, методических и технических разработок, норм и правил, направленных на обеспечение единства и точности КХА. Одной из основных функций этой системы является - проведение внутреннего контроля качества результатов КХА.
Внутрилабораторный контроль предназначен для выявления несоответствия условий выполнения измерений требованиям МВИ, предотвращения выдачи дефектных результатов и немедленного реагирования в ситуациях, когда погрешность контрольных измерений не соответствует приписным характеристикам МВИ.
Внутренний контроль качества результатов КХА предусматривает реализацию оперативного контроля повторяемости, промежуточной прецизионности, точности и статистического контроля и осуществляется по плану лаборатории, утвержденному руководителем. Необходимость применения той или иной формы контроля устанавливается конкретной методикой испытания.
Оперативный контроль осуществляется по алгоритмам, изложенным в методиках КХА или в МИ 2335-2003 «ГСИ. Контроль качества результатов количественного химического анализа» с учетом ГОСТ Р 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» путем оценки соответствия результата контрольной процедуры по нормативу, установленному для данного анализа.
При использовании вышеперечисленных принципов, согласно пунктам «Руководство по качеству» существенно облегчается внутрилабораторный и межлабораторный контроль, поскольку устанавливаются единые правила анализа и регистрации данных и обеспечивается надежность результатов.
При проведении внутреннего контроля качества измерений в 2011-2012 году, мною использовался способ внутренней градуировки - метод стандартной добавки. В 2011-2012 году проводился 1 раз в квартал, в 2013 году - 1 раз в два месяца, с применением ГСО и МСО состава пестицидов (см. таблицу)
|
Наименование ингредиентов |
НТД на методку |
Объект анализа |
||
|
альфа-ГХЦГ |
ГОСТ Р 51209-98 |
|||
|
гамма-ГХЦГ |
ГОСТ Р 51209-98 |
|||
|
альфа-ГХЦГ |
ГОСТ 30349-96 |
Лук репчатый |
||
|
гамма-ГХЦГ |
ГОСТ Р 51209-98 |
|||
|
Циперметрин |
||||
|
гамма-ГХЦГ |
ГОСТ Р 51209-98 |
|||
|
ГОСТ 23452-79 |
В 2011 году внедрена программа внутреннего контроля качества количественного химического анализа, которая разработана с учетом требований выше перечисленных нормативных документов.
Программа определяет порядок контроля, объекты, средства и форму контроля качества результатов КХА. С помощью этой программы была проведена проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа двух объектов: воды и молока. Данные приведены в таблице
|
Определяемый компонент |
Гамма-ГХЦГ |
|
|
Методика анализа |
ГОСТ Р 51209-98 |
ГОСТ 23452-79 |
|
Погрешность методики (Д, %) |
||
|
Средство контроля |
МСО № 1134-05 |
|
|
Аттестованное значение (С,) |
||
|
Средство измерения |
Хроматограф Цвет-500 |
Хроматограф Цвет-500 |
|
Количество контрольных измерений |
6 (один раз в два месяца) |
6 (один раз в два месяца) |
|
Норматив контроля внутрилабораторной Прецизионности (Квп), мг/л |
||
|
Норматив контроля правильности, Кп |
||
|
Расчетные данные в результате контрольных измерений: |
||
|
Среднеквадратичное отклонение, Sх |
||
|
Математическое ожидание, /?л / |
||
|
Проверка выполнения условий: |
||
|
0,03502 < 0,1901 |
0,00462< 0,0158 |
|
|
/ 0,16167/ ? 0,162 |
/ 0,01208/< 0,014 |
|
|
Стабильность процесса анализа признается удовлетворительной |
При использовании способа внутренней градуировки (метода стандартной добавки), к пробе добавляют определенное количество стандартной добавки.
Главная предпосылка способа внутренней добавки состоит в том, что стандарт-добавка проходит вместе с пробой все стадии анализа.
Результаты анализа называются достоверными, если они правильно и хорошо воспроизводимы. Хорошая воспроизводимость достигается путем минимилизации случайных погрешностей, а правильность - устранения систематических погрешностей. Случайные погрешности можно оценить и минимилизировать в ходе внутрилабораторных исследований. Для выявления и устранения систематических погрешностей необходимы внешние средства - например, межлабораторные исследования.
Одной из процедур системы обеспечения качества аналитических работ является внутренний контроль качества результатов анализа.
Аттестованную методику (ФЗ «Об обеспечении единства измерений», Гл. 2, Ст. 5), прежде чем начать реализовывать в лаборатории, необходимо внедрить (ГОСТ ИСО/МЭК 17025:2009, п. 5.4.2). При внедрении методики анализа в лаборатории должны быть установлены показатели качества результатов анализа и проведена проверка их соответствия показателям качества методики анализа.
Элементами системы внутреннего контроля являются:
Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб. Оперативный контроль процедуры анализа может быть организован ответственным за контроль качества результатов анализа.
Оперативный контроль процедуры анализа проводят:
Контрольные процедуры могут быть реализованы:
Оперативный контроль является наиболее простым способом ВЛК, но он не является единственным, необходимо также проводить контроль стабильности результатов анализа. Основное отличие контроля стабильности от оперативного контроля в том, что при реализации оперативного контроля вывод о том, удовлетворительна процедура анализа или нет, делается на основании одной контрольной процедуры. Контроль стабильности проводится в течение контрольного периода времени, с определенной периодичностью.
Наиболее наглядный способ контроля стабильности – с использованием контрольных карт.
В целях обеспечения стабильности результатов анализа одновременно и регулярно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа.
Существует два вида контрольных карт:
При выявлении лабораторией несоответствий процедур или результатов ВКК установленным правилам и нормативам, лаборатория проводит анализ и оценку выявленных несоответствий и осуществляет корректирующие мероприятия.
Примером проведения ВКК может служить проверка квалификации оператора, проведенная в соответствии с Приложением А МВИ-2-05. При этом данный метод позволяет контролировать не только оператора, но и пригодность индикаторных трубок и аспиратора для отбора пробы.
Это возможность отследить весь «жизненный цикл» пробы от момента отбора до выдачи результата заказчику.
При этом должна быть возможность посмотреть, кто отбирал пробу, кто проводил анализ, какие растворы были приготовлены для этого анализа и т.д. Для этого каждой пробе должен присваиваться свой идентификационный номер, с которым проба должна проходить через следующие документы: акт отбора проб, журнал регистрации проб, протокол измерений. Все должно быть максимально прозрачно.
Для того чтобы подтвердить выполнение всех требований лаборатория должна предоставить огромное количество отчетов: журналов, протоколов и т.д. () Мы решили эту проблему с помощью автоматизации: создали для себя программу ЛИМС «Н-лаб» , которая значительно упрощает работу.
Генеральный директор
_____________________
«____»_____________
1.1 Настоящая Процедура устанавливает порядок проведения внутрилабораторного контроля точности в испытательной лаборатории.
1.2 Внутрилабораторный контроль – Проблемы лаборатории (ВЛК) является одним из способов оценки качества работ отдельных исполнителей и в целом всей лаборатории
1.3 Объектом внутрилабораторного контроля качества в испытательной лаборатории является контроль результатов измерений при проведении испытаний.
1.4 Ответственность за подготовку и своевременную организацию внутрилаборатоного контроля в ЛРИ возлагается на начальника ЛРИ.
1.5 Средствами лабораторного контроля могут являться стандартные образцы, аттестованные смеси, рабочие пробы – образцы с известным содержанием определяемого компонента.
Внутрилабораторный контроль результатов измерений при проведении испытаний проводится путем:
Проверки правильности расчетов, записей результатов измерений, правильности округлений, величины погрешности;
Многократного исследования характеристик одной и той же продукции.
3.1 Внутрилабораторный контроль в ЛРИ проводит и осуществляет, как начальник ЛРИ, так и непосредственно каждый специалист, выполняющий исследования, что отражается в журнале по проведению ВЛК.
3.2. Внутрилабораторный контроль точности проводится в течение всего периода работы ЛРИ, не реже 1 раза в квартал.
3.3 Сроки и кратность проведения
3.3.1 Постоянно внутрилабораторному контролю подлежат условия хранения ОБРАЗЦОВ, проверка правильности расчетов результатов испытаний, ведение лабораторной документации, оформление протоколов, обсчет расхождений между параллельными испытаниями и т.д.
3.3.2 Ежеквартально внутрилабораторный контроль – проверка градуировочных зависимостей, самопроверка правильности проведения испытания ан путем внесения внутреннего стандарта, определения одного и того же показателя в одном образце разными исполнителями, проверка выполнения хода и, точного соблюдения условий его проведения.
3.4. Результаты работ по внутрилабораторному контролю правильности проводимых исследований должны обсуждаться на собраниях коллектива ИЛ с разбором всех выявленных нарушений испытания и замечаний
3.5. Основными элементами внутрилабораторного контроля точности лабораторных испытаний являются:
3.5.1. Сроки, условия хранения и приготовления объединенной пробы, применяемых применяемых при лабораторных испытаниях, определены действующими методиками выполнения измерений.
3.5.2 Внутрилабораторный контроль повторяемости результатов параллельных определений при анализе одной пробы следует проводить не менее, чем по двум параллельным результатам анализа, полученным в одинаковых условиях. Оперативный внутрилабораторный контроль повторяемости является предупредительным и проводится при каждом испытании.
3.5.3 Оперативный контроль в лаборатории следует проводить по двум результатам анализа одной и той же пробы, в одинаковых условиях разными исполнителями.
3.6.Результаты проверок подлежат регистрации в Журнале внутрилабораторного контроля (Приложение А)
3.7. Ответственность за организацию и проведение внутрилабораторного контроля качества в ИЛ несет начальник ЛРИ
Приложение А
| Дата | Номер пробы | Наименование | Результаты анализа | Заключение о качестве результатов измерений | ||||
| первичный | повторный | ОБЪЕКТ | Метода анализа | Определяемого элемента | первичного | повторного | ||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ЛИСТ УЧЕТА ИЗМЕНЕНИЙ
| Раздел | Номер изменения п/п | Дата замены | Фамилия лица, проводившего изменения | Подпись лица, проводившего изменения | |
| № п/п | наименование раздела | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|
ммммм |
|||||
